随着经济的发展和2016年《健康中国“2030”规划纲要》发布实施，健康中国概念逐渐深入人心，大健康产业也迎来蓬勃发展阶段，不少药企也趁此机会纷纷进军食品、保健食品、特医食品等领域。
我们检测行业不少小伙伴们也因此由药品检验进入到了食品检验，由于食品检验依据国家标准与《中国药典》内容和形式上有很大不同，常常使药企出身的检验员或者研发人员们初涉国标时，感觉无从下手，以至于研发人员开发的品种不在选用的国家标准适用范围内，或者检验人员对国家标准内容理解有误，导致检验过程错误等现象时有发生。
本文选择了食品检验常用的理化标准，对标准号、适用范围与要点进行了梳理，期望对药企转型和新进入食品检验领域的小伙伴们的学习提供帮助。
常用理化检验食品安全国家标准
| 标准号 | 标准名称 | 包括方法/适用范围 |
| GB5009.3-2016 | 食品中水分的测定 | ①直接干燥法：不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。 ②减压干燥法：不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。 ③蒸馏法：不适用于水分含量小于1g/100g的样品。 ④卡尔▪费休法：不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分测定 |
| GB5009.4-2016 | 食品中灰分的测定 | ①食品中总灰分的测定：适于于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉) ②食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 ③食品中酸不溶性灰分的测定 |
| GB5009.5-2016 | 食品中蛋白质的测定 | ①凯氏定氮法：适用于各种食品中蛋白质的测定 ②分光光度法：适用于各种食品中蛋白质的测定 ③燃烧法：适用于蛋白质含量在10g/100g 以上的粮食、豆类奶粉、米粉、蛋白质粉等固体试样的测定。 注：不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质含氮物质的食品的测定 |
| GB5009.6-2016 | 食品中脂肪的测定 | ①索式抽提法：适用于水果、蔬菜及其制品、粮食及粮食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水产及其制 品、焙烤食品、糖果等食品中游离态脂肪含量的测定。 ②酸水解法：适用于水果、蔬菜及其制品、粮食及粮食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水产及其制品、焙烤食品、糖果等食品中游离态脂肪及结合态脂肪总量的测定。 ③碱水解法：适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品中脂肪的测定。 ④盖勃法：适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品中脂肪的测定。 |
| GB5009.7-2016 | 食品中还原糖的测定 | ①直接滴定法：适用于食品中还原糖含量的测定。 ②高锰酸钾滴定法：适用于食品中还原糖含量测定。 ③铁氰化钾法：适用于小麦粉中还原糖含量测定。 ④奥氏试剂滴定法：适用于甜菜块根中还原糖含量测定。 |
| GB5009.28-2016 | 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 | ①液相色谱法：适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定。 ②气相色谱法：适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。 |
| GB5009.33-2016 | 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 | ①离子色谱法：适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。 ②分光光度法：亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,硝酸盐采用镉柱还原法测定。 ③蔬菜、水果中硝酸盐的测定紫外分光光度法 |
| GB5009.35-2016 | 食品中合成着色剂的测定 | ①规定了饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂(不含铝色锭)的测定方法。 ②柠檬黄、日落黄、 新红、 苋菜红、 胭脂红、 赤藓红、亮蓝 。 |
| GB5009.227-2016 | 食品中过氧化值的测定 | ①滴定法：适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品,以及以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等加工工艺而制成的食品。 ②电位滴定法：适用于动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g~0.38g/100g。 |
| GB5009.229-2016 | 食品中酸价的测定 | ①冷溶剂指示剂滴定法：适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,适用范围包括食用植物油(辣椒油除外)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共计7类。 ②冷溶剂自动电位滴定法：适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品,适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。 ③热乙醇指示剂滴定法：适用于常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,适用范围包括食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共计6类。 |
| GB5009.12456-2021 | 食品中总酸的测定 | ①冷溶剂指示剂滴定法：适用于果蔬制品、饮料（澄清透明类）、白酒、米酒、白葡萄酒、啤酒和白醋。 ②pH电位滴定法：用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品。 ③自动电位滴定法：用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品。 |
| GB/T 601-2016 | 化学试剂标准滴定溶液的制备 | 规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法 |
| GB 5009.34-2016 | 食品中的二氧化硫 | 规定了果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定方法。 |
一、食品中水分的测定
| 检验方法 | 要点 | 仪器设备/器材 |
| ①直接干燥法 | ①固体试样取样2-10g ②液体试样取样2-10g ③101～105℃ ④前后质量差不超过2mg为恒重 ⑤两次恒重取质量较小的一次 | 铝制或玻璃称量瓶 电热恒温干燥箱 |
| ②减压干燥法 | ①液体试样取样2-10g ②60±5℃ ③前后质量差不超过2mg为恒重 | 减压干燥箱 |
| ③蒸馏法 | ①取样量应使最终蒸出的水2-5ml，最大取样量不超过蒸馏瓶2/3 ②接收管水平面保持10min不变为终点 | 水分测定器 |
| ④卡尔▪费休法 | 分为库伦法和容量法，建议采用容量法测定试样中的含水量应大于100μg |
二、食品中灰分的测定
| 检验方法 | 要点 | 仪器设备/器材 |
| ①食品中总灰分的测定 | ①含磷较高食品和其他食品灰分≥10g/100g取2-3g；灰分≤10g/100g取3-10g ②淀粉类食品900±25℃ ③其他食品550±25℃ ④前后质量差不超过0.5mg为恒重 | 高温炉 |
| ②食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 | ①550±25℃ ②前后质量差不超过0.5mg为恒重，记下最低质量 | 无灰滤纸 高温炉 |
| ③食品中酸不溶性灰分的测定 | ①550±25℃ ②前后质量差不超过0.5mg为恒重，记下最低质量 | 无灰滤纸 高温炉 10%盐酸 |
三、食品中蛋白质的测定
| 检验方法 | 要点 | 仪器设备/器材 |
| 凯氏定氮法 | ①固体试样取样0.2-2g；半固体2-5g；液体10-25g ②样品消化用的试剂： 硫酸铜：催化作用 硫酸钾：提高沸点，加快有机物分解。 浓硫酸：脱水作用和氧化作用 ③消化终点：消化至溶液呈蓝绿色澄清透明，再继续加热0.5-1h，即可。 ④0.05mol/L硫酸或盐酸滴定液 ⑤蒸馏时碱性反应完全标志-变深蓝色或产生黑色沉淀。 ⑥A甲基红-甲基蓝指示液：滴定终点灰蓝色。 ⑦B甲基红-溴甲酚绿指示液：滴定终点浅灰红色。 | 铝制或玻璃称量瓶 电热恒温干燥箱 ✾微量半微量凯氏定氮仪 |
| 注:当只检测氮含量时,不需要乘蛋白质换算系数F | ||
四、食品中脂肪的测定
| 检验方法 | 要点 | 仪器设备 |
| ①索式抽提法 | ①只能提取游离脂肪，结合脂肪测不出来 ②提取剂：无水乙醚或石油醚（30-60℃） ③固体样品干燥研细2-5g；半固体或液体样品5.0-10.0g加石英砂约20g，水浴蒸干，95-105℃烘干研细备用 ④前后质量差不超过2mg为恒重 | 索式提取器 |
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五、食品中还原糖的测定
| 检验方法 | 要点 | 公式 |
| ①直接滴定法 | ①碱性酒石酸铜溶液标定：碱性酒石酸铜甲液和乙液各取5ml，加水10ml以葡萄糖滴定液滴定至蓝色褪去。 ②试样溶液预滴定。 ③当样液中还原糖浓度过高时，应适当稀释后再进行正式测定，使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒 石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近，约10ml左右，结果按式（1）计算； ④当浓度过低时则采取直 接加入10ml样品液，免去加水10ml，再用还原糖标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于10ml样液中所含还原糖的量，结果按式（2）计算。 | m2=消耗还原糖标准溶液体积-标定时消耗的还原糖标准溶液体积 |
六、食品中过氧化值的测定
| 检验方法 | 要点与注意事项 |
| ①滴定法 | ①动植物油脂液体样品，振摇容器混匀，直接称样；固体样品选取有代表性试样密闭容器混匀取样。 ②油脂制品：液体样品，振摇容器混匀，直接称样；固体样品选取有代表性试样密闭容器混匀取样。必要时至于恒温干燥箱缓慢融化摇匀测定。人造奶油过滤，取澄清滤液。 ③0.01mol/L（预估过氧化值＞0.15g/100g）或0.002mol/L（预估过氧化值≤0.15g/100g）硫代硫酸钠为滴定液；用棕色滴定管 ④加工食品提取用石油醚（30-60℃） ⑤过氧化值的单位一般为g/100g或mmol/kg；1 g/100g=39.4mmol/kg。 ⑥三氯甲烷-冰乙酸混合溶液，饱和碘化钾溶液，淀粉指示液应临用现配。 ⑦1ml淀粉指示剂在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时再加入淀粉指示剂，否则，碘与淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易褪去，会使终点延迟。继续滴定，强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。 ⑧滴定过程快速避光；取样2-3g；平均值结果保留2位有效数字。 |
| 计算公式： | |
七、食品中酸价的测定
| 检验方法 | 要点与注意事项 |
| ①冷溶剂指示剂滴定法 | ①试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~10mL之间(扣除空白后)。若检测后,发现样品的实际称样量与该样品酸价所对应的应有称样量不符,应按照表1要求,调整称样量后重新检测。 ②酚酞指示剂，当试样溶液初现微红色,15s内无明显褪色时,为滴定终点。 ③深色油脂样品（试样溶液颜色与酚酞滴定终点相近干扰判定）用百里香酚酞指示剂，变为蓝色为终点；米糠油(稻米油)的冷溶剂指示剂法测定酸价只能用碱性蓝6B指示剂，滴定终点由蓝色变红色。 |
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八、食品中总酸的测定
| 检验方法 | 要点与注意事项 |
| ①酸碱指示剂滴定法 | ①使用无二氧化碳的水。 ②酚酞指示剂，当试样溶液初现微红色,30s内无明显褪色时,为滴定终点。 ③酸的换算系数，看总酸是以酒石酸计还是柠檬酸计等等，根据项目需要选择 |
| 平均值结果，除另有规定外，有效数字小数点后两位。 | |
九、食品中二氧化硫的测定
| 检验方法 | 要点 | 仪器设备 |
| 碘滴定液滴定 | ①固体样品5g；液体样品5-10ml，加水250ml。 ②1mL淀粉指示液,摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为止。 ③吸收液：25ml乙酸铅。 | 全玻璃蒸馏器 |
注：所用图片来源于网络。
截止2022年2月，食品安全国家标准共计1419项，每个标准都有不同的适用范围，有些品种还不只一个相关标准。在这里给大家一个建议，打开国标第一步不要盲目就开始实验，一定要先看适用范围选择合适的方法，再看检验方法对不同品种在实验条件上的区别，选择对的实验条件，谋定而后动，才能少走弯路哦~
